FOOD & HEALTH INNOVATIONS AWARD 2013
Kategorie: Bester Postervortrag
Vortrag von Nils Kaiser, 18.02.2013
Titel
Isolierung von 3- und 4-O-Caffeoylchinasäure aus Rohkaffeeextrakt mittels High-Speed Countercurrent Chromatography und Mitteldruckflüssigkeitschromatographie
Autoren
Nils Kaiser*, Patricia Staps und Ulrich H. Engelhardt
Technische Universität Braunschweig, Institut für Lebensmittelchemie, Schleinitzstr. 20, DE-38106 Braunschweig; *Kontakt: n.kaiser@tu-bs.de
Kurzfassung
In grünem Robusta Kaffee ist die 5-O-Caffeoylchinasäure mit 30-60 g/kg die mengenmäßig am stärksten vertretene Verbindung, die Stellungsisomere 3- und 4-O-Caffeoylchinasäure sind in Mengen zwischen 5-8 g/kg vorhanden. Während der Röstung wird ein Teil der Chlorogensäuren durch Wasserabspaltung zu Chlorogensäurelaktonen umgesetzt. Diese leisten neben Koffein einen entscheidenden Beitrag zum bitteren Geschmack des Kaffeegetränks, im entkoffeinierten Kaffee sind sie neben den Diketopiperazinen die Hauptbitterstoffe [1,2]. Um die Strukturen und sensorischen Eigenschaften der Laktone aufzuklären, wurden in früheren Arbeiten Modellröstungsversuche mit der kommerziell erhältlichen 5-CQA gemacht. Die Ergebnisse dieser Versuche haben gezeigt, dass die Röstung von 5-CQA ein anderes Laktonspektrum ergibt, als es im Röstkaffee vorliegt [3]. Die 3- und 4-CQA sind nur in geringem Umfang kommerziell verfügbar, daher sollte eine Methode auf Basis der High- Speed Countercurrent Chromatography entwickelt werden, um diese Chlorogensäuren aus Rohkaffeeextrakten zu isolieren bzw. anzureichern. Die so gewonnenen Reinsubstanzen sollten für Modellröstungsversuche genutzt und die entstehenden Chlorogensäurelaktone in ihrer qualitativen und quantitativen Verteilung mit
Röstversuchen der 5-CQA verglichen werden.
Der für die High-speed Countercurrent Chromatography benötigte Extrakt wurde mittels
Soxhlet- Extraktion mit 70 % igem Methanol (aq) und anschließender Gefriertrocknung aus entkoffeiniertem Kamerun Robusta Rohkaffee gewonnen [4]. Als 2-Phasen-fließmittelsystem wurde Ethylacetat/Hexan/Butanol/Ameisensäure/Wasser im Verhältnis 2:1:2:0,8:5 (v/v/v/v) im Head to Tail Modus, bei einem Fluss von 4 mL/min und einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 800 rpm, verwendet [5]. Die Detektion erfolgte mittels UV-Detektor bei einer Wellenlänge von 324 nm. Die HSCCC- Trennung lieferte je 5 Fraktionen in der Elution und Extrusion, in den Fraktionen 1-3 der Elution wurden die 3-, 4- und 5-CQA in Reinheiten zwischen 81-88% (HPLC, λ= 280 und 324 nm) angereichert. Die weitere Aufreinigung erfolgte mittels Mitteldruckflüssigkeitschromatographie (MPLC) an Toyopearl® HW-40 S Material. Die Zielverbindungen konnten dadurch in Reinheiten zwischen 92 und 99 % (HPLC, λ= 280 und 324 nm) erhalten und in weiteren Arbeiten für Modellröstversuche genutzt werden.
Das Poster finden Sie hier!
Literatur
[1] Ginz M., Doctoral Thesis TU Braunschweig, 2001
[2] Frank O. et al., J. Agric. Food Chem. 2008, 56, 9581–9585
[3] Frank O. et al., Eur. Food Res. Technol. 2006, 222, 492–508
[4] Amtl. Sammlung §64 LFGB, L 46.00–2 1992-12 [5] Ito Y., J. Chromatogr. A, 2005,
1065 (2),145-168
